GB_T 223.11-1991
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ID： |
BB495555992C4D4F900827F400C60000 |
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文件大小(MB)： |
0.26 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 过硫酸镂氧化容量法测定错量,Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy The ammonium persulfate oxidation volumetric method for the determination of chromium content,GB/T 223. 1 1 - 91,代替 CB 223.11—?2,1主题内容与适用范围,本标准规定了用过硫酸镀氧化容量法测定格量.,本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中珞量的测定。测定范圉2 100%. 30. 00% 0,2方法提要,试样用酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镶将锚氧化成六价、用硫酸亚 铁钱滴定溶液滴定,含机试样，以亚铁-邻菲啰咻溶液为指示剂，加过量的硫酸亚铁钺滴定溶液，以高钱酸鳏溶液回滴.,试液中存在2 mg以下铺不干扰测定,3试剂,3-1无水乙酸钠,3.2 盐酸(户 L19g/mL),3-3 盐酸(1 + 3).,3- 4 硝酸(产 L 42 g/mL)o,3- 5 磷酸(户 L 67 g/mL),3.6 硫酸(1 + 1),3"硫酸(5 + 95),3-8氢氟酸(尸L15￡/mL),3. 9硫酸-磷酸混合酸；于600 mL水中加入320 mL硫酸⑶6)及80 mL磷酸⑶5)混匀口,3. 10硝酸银溶液5 0%工称取1.0 g硝酸银溶于100 mL水中，滴加数滴硝酸⑶4),贮于棕色瓶中.,3.11,过硫酸铁溶液(30%),使用时配制,3-12氯化钠溶液(5%),3-13硫酸铳溶液(4%),3.14,苯代邻氨基苯甲酸溶液(G 2%)：称取0. 2 g试剂置于300 mL烧杯中，加0. 2 g无水碳酸钠，加 20 mL水加热溶解，用水稀释至100 mL,混匀,3.15,亚铁-邻菲啰咻溶液：称取1. 49 g邻菲啰咻、0. 98 g硫酸亚铁核置于300 mL烧杯中，力口 50 mL 水，加热溶解，冷却，用水稀释至100 mL,混匀,国家技术监督局1991-09-06批准 1 992-06-01实施,78,GB/T 223.1 1 - 91,3.16,锵标准溶液,3.16-1称取5. 6578 g预先经15TC烘1 h后，置于干燥器中冷却至室温的重珞酸钾《基准），置于烧杯 中，用水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含2. 00 mg锚,3.16.2移取50. 00 mL貉标准溶液C3-16. D置于1。0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.此溶液 1 mL 含 1. 00 mg 络”,3.16-3 移取25. 00 mL格标准溶液（3. 16.1）置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 50 mg 格,3-17硫酸亚铁獴滴定溶液,3-17-1配制：称取6 g,12 g,24 g硫酸亚铁锭?6HQ1,分别溶解于硫酸⑶7）中，并 用硫酸⑶7）稀释至1 000 mL,混匀,3.1,L2标定及指示剂的校正：,于3个500 mL锥形瓶中，各加50 mL硫酸-磷酸混合酸（3. 93加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水50 mL,冷却至室温,分别加入格标准溶液（其量应与试样中含格量相近），用水稀释至200 mL,用疏酸加铁 核滴定溶液（3. 17.1）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液⑶14）,继续滴定至由玫瑰红 色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁钱滴定溶液的毫升数。再加相同量的错标准溶液，再用硫酸 亚铁铉滴定溶液（3. 17.1）滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点，两者消耗硫酸亚铁核滴定溶液体积的 差值，即为3清苯代邻氨基笨甲酸溶液的校正值。将此值加入硫酸亚铁镀滴定溶液的消耗的毫升数中， 再行计算，三份蛤标准溶液所消耗硫酸亚铁核滴定溶液毫升数的极差值，不超过3 05 mL,取其平均值,按下式计算硫酸亚铁铁滴定溶液对错的滴定度：,T = "J ' （1）,式中；丁 一硫酸亚铁镀滴定溶液对辂的滴定度电/mL：,V —移取格标准溶液的体积,mL；,匕一滴定所消耗硫酸亚铁镀滴定溶液体积（包括指示剂校正值）的平均值,mL；,一络标准溶液的浓度,g/mL,3.18高镒酸钾溶液的配制及标定,3-18.1配制：称取。.48 g、0. 95 g或L 9 g高镒酸钾，分别置于1 000 mL烧杯中，用水溶解后加5.1。 mL磷酸（3. 5》 ,用水稀释至1 000 mL,贮于棕色瓶中，在阴凉处放置6-10 d ,使用前用用端式过漉器过 滤后使用,3J& 2标定：移取25. 00 mL硫酸亚铁镀滴定溶液（3. 17.1）三份，分别置于25。mL锥形瓶中，以相应 浓度的高铳酸怦溶液滴定至溶液呈粉红色，在1.2 min内不消失为终点，三份硫酸亚铁核滴定溶液所 消耗高镒酸钾毫升数的极差值,不超过0, 05 mL,取其平均值.,按下式计算高镒酸钾溶液相当于硫酸亚铁铁滴定溶液的体积比：,K = ..⑵,式中；K——高镒酸钾溶液相当于硫酸亚铁钺滴定溶液的体积比；,V——滴定所消耗高镭酸钾溶液的体积,mL；,25. 00——移取硫酸亚铁核滴定溶液的体积,mL0,79,GB/T 223. 1 1 — 91,A分析步骤,4-1试样量,按表1称取试样.,表1,含福量，%,称样量，g,0- 10-2-,3. 000-2. 000,>2. 00—10.,2. 000—0. 500,>10- 00 - 30.,0. 5000^0. 20……
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